מיקרו-אנאליזה של חומרים אורגניים בשיטת בעירה (Combustion Analysis), לנוכחות פחמן, מימן וגופרית 

מיקרו-אנאליזה של חומרים אורגניים בשיטת בעירה (Combustion Analysis), לנוכחות פחמן, מימן וגופרית.
 
בשנת 1923 זכה פריץ פרגל (Fritz Pregl) בפרס נובל בכימיה על פיתוח ושיפור של שיטות אנאליזה כמותניות של כמויות קטנות ביותר של חומרים אורגניים. אחת מהשיטות אותן שיפר היא שיטת הבעירה: combustion analysis.
שיטת אנאליזת הבעירה עושה שימוש בנוסחא אמפירית או אמפירית למחצה, כדי להסיק מתוך מספר המולים של חומר שנותר לאחר הבעירה, מה היה הרכב החומר המקורי.
עם ההתפתחות הטכנולוגית בעולם כולו, ובמיוחד בתעשיות הכימיות השונות, עלתה הדרישה לשיטות מיקרו-אנאליטיות: ביצוע של יותר אנאליזות אך באותה רמת דיוק לפחות, או אף יותר. לפיכך, הופיעה דרישה לביצוע אנאליזות אוטומטיות, אך בדרך שלא תפגע בדיוקן. המיקרו-אנאלייזרים האוטומטיים הראשונים הופיעו בשוק לפני כ-50 שנה, וכמצופה: השתכללו מאז.  היום דורש המשתמש מכשיר שיהיה מדויק, אמין, אוטומטי, קל לתפעול ויעיל-טכנית וכלכלית, מה שמהווה אתגר לכל חוקר.
 
האנאלייזר מדגם  CHS580 המודד פחמן, גופרית ומימן אורגאניים פותח לצרכי מדידה של פחם, Pet-Coke, פצלי שמן, מחצבים, סיגים וכן כמעט כל חומר אורגאני.
האנאלייזר מסוגל לבצע אנאליזה לגלוי פחמן, גופרית ומימן בחומרים בעלי תכולה של מספר חל''מ ועד לתכולה של 100%.
תהליך ביצוע הבדיקה במכשיר מסוג   combustion elemental analyzer הינו תהליך אוטומאטי מלא שנשלט על-ידי מחשב האנאלייזר. התהליך כולל שני שלבים:
 

1. הכנה ושקילה: מניחים אמבטיה קרמיקה* (crucible) ריקה על מאזני האנאלייזר (מאזנים אנאליטים, המחוברים לאנאלייזר), ומבצעים קיזוז של משקל האמבטיה. ממלאים באמבטיה דוגמא במשקל של 1-500 מ"ג. החומר נשקל On-Line במאזנים ובסיום תהליך השקילה משקלו מוזן באופן אוטומאטי למסד הנתונים של תהליך האנאליזה.


2. אנאליזה: הדוגמא שהוכנה בשלב ראשון מוכנסת לכבשן מסוג כבשן התנגדות ונשרפת באווירה עשירת חמצן (הגז הנושא בתהליך הינו חמצן ברמת טוהר של 3 תשיעיות) בטמפרטורה שבין 1100-1550 מעלות צלזיוס. זמן אנאליזה נע בין 50 שניות ועד ל-180 שניות.

בתהליך השריפה מופעלת משאבת גזים מיניאטורית. זו מזרימה את גזי השריפה שנוצרו בתהליך משלב הכנסת הדוגמא לתנור השריפה. הגזים מוזרמים לתוך שלושה תאי מדידה נפרדים  ובלתי תלויים הפועלים בשיטת IR (אינפרא-אדום):

1. התא הראשון מודד את רכיב ה-H2O לאחר שהגזים עברו דרך מסנן ראשוני המסנן את החלקיקים שנשאבו מתא השריפה.


2. התא השני מודד את רכיב ה-CO2 לאחר סינון המים שנוצרו בתהליך השריפה. המים מסוננים באמצעות שני מגיבים כימים, האחד  Magnesium( anhydrone ), המשמש לסילוק המים שנוצרו בתהליך החימצון כדי שלא יגיעו לתא המדידה ויפגעו בו. המגיב השני הינו חומר בסיסי-  (NaOH) Sodium hydroxideשתפקידו לנטרל חומצות, במיוחד את חומצת הפחמן שנוצרה בתהליך השריפה.


3. התא השלישי מודד את רכיב ה-SO2 .

האנאלייזר עוקב אחר התפתחות האות החשמלי שנוצר בתאי המדידה כתוצאה מתהליך השריפה (תרשים מס.2). הוא מסיים את האנאליזה עם דעיכת הגל.
 
מכשיר אופטימלי הוא מכשיר בעל דיוק מירבי וחזרתיות טובה, ידידותי למפעיל וללקוח, וחסכני בהפעלתו. מיקסום של תכונות אלה משיגים על-ידי פיתוח חדשני וקפדני של מכשירים העונים על צרכי-הלקוחות:
 
מכשיר ידידותי למשתמש:

1. מכשיר אוטומטי: מערכות אוטומטיות מבצעות את כל התהליך עם מינימום צורך בהתערבות של המפעיל.  במערכת אוטומטית לגמרי, שמים דוגמא בכל משקל שהוא בין 1-500 מ''ג על המשקל. המערכת (שהיא אוטומטית) שוקלת את הדוגמא, מדווחת על משקלה ומכניסה את הדוגמא לאנאלייזר לביצוע שריפה.


2. מאפיינים של תוכנה ידידותית למשתמש (תרשים מס.3):

                     א‏.        תוכנה זהה לכל אותו קו מכשירים, כך שאין צורך לללמוד תוכנה חדשה לגבי כל מכשיר.
                     ב.        ממשק ידידותי המאפשר תפעול המכשיר  במספר שפות רב.
                     ג‏.         אפשרות להציג על מסך עבודה יחיד מספר מסכים בו זמנית כגון: מסך תהליך, מסך ההפעלה,  מסך תוצאות
                                 וסטטיסטיקה , מסך גרפי של האנאליזה אשר מתבצעת, מסך דיאגנוסטיקה של המערכת והחומרה ועוד.
                     ד.        מציגה את פרופיל המשתמש בכמה רמות תצוגה, כאשר שינויי הפרמטרים מוגנים למשתמשים לא מורשים.
                     ה.        בעלת זכרון למספר הזיהוי של הדוגמא, כולל מתן מספרי בדיקה רצים.
                     ו.         בסיס הנתונים (אחסון של תוצאות בדיקות): כל הנתונים של כל אנאליזה שמורים ואפשר להעלות אותה בכל
                                שלב לסקירה, להפקת דוחות, לעיבוד נתונים סטטיסטי ולחישוב תוצאות עם פרמטרים משתנים.
                    ז.         אפשרות לקונפיגורציות שונות  של בסיס הנתונים: תצוגה של תוצאות בלבד בהתאם לתנאים מסוימים, למשל:
                                לפי תאריך/זמן, מספר זיהוי של דוגמא ספציפית ועוד.
                     ח‏.        מאפשרת הדמיה של עקביות התוצאות
                     ט.        מאפשרת חישובי פיקים (שיאים) במצבי Off-Line ו- On-Line
                      י.        בעלת תקשורת ויצוא נתונים בממשק LIMS
                    יא.        מאפשרת כיול בסיסי עם סטנדרט יחיד לגבי רוב האפליקציות, אך בעלת אפשרות לכיול מתקדם.
                    יב.        בעלת פיצוי לחץ ברומטרי.
                    יג.        מאפשרת כיול סימולטני של יותר מטווח מדידה אחד.
                    יד.        קיום בה תהליך לחישוב תיקון אוטומטי לינארי.
                    טו.        בעלת זכרון לגבי אפליקציות ובדיקת חוסרים, ניקוי פילטרים ותהליכי אחזקה אחרים.
                    טז.       בעלת תצוגה של אבחון חומרה והדפסת דוחות טכניים.
 

1. דוח קל להפקה המכיל את כל הנתונים הנדרשים:תאריך ושעת האנאליזה, משך זמן האנאליזה, משקל הדוגמא, מספר זיהוי של הבדיקה וערכי הפחמן, המימן והגופרית שנמדדו בתהליך האנאליזה. כמו-כן, על הדוח לכלול פלט גרפי של שלושת הערוצים.  

מכשיר מדויק:
מעבר לדיוק המקסימלי המאפיין את המכשיר עם רכישתו, מומלץ שהמערכת תשמור על דיוק הבדיקה בה לאורך שנים רבות:
שלושת תאי המדידה פועלים בשיטת אינפרא-אדום ומודדים פחמן, מימן וגופרית. המכלול הפנימי שלהם מצופה בזהב. זהב הינו יסוד אציל ולכן לחומר הנבדק אין אפשרות יצירת ראקציה משנית בתאי המדידה.
היתרונות:

1. תאי המדידה מודדים אך ורק את הגזים שנוצרו בתהליך השריפה.


2. המערכת תפעל שנים רבות ללא צורך באחזקה בשל ירידת ביצועים.

מכשיר חסכוני בעלויות-השימוש:
באנאלייזר מסוג CHS580  מותקנים שיפורים טכנולוגיים המאפשרים הוזלת עלות השימוש בהם:

1. רוב החומרים הנבדקים באמצעותו לא מצריכים שימוש במאיץ- Accelerator.


2. שימוש בגז נושא זול יותר: תצרוכת הגז מהווה מרכיב חשוב בעלות השימוש במכשיר. ברוב המכשירים נעשה שימוש בהליום בריכוז של 5/9 - גז יקר ביותר כאשר צריכת הגז של מכשיר אופיני הוא כ-200/ל' לשעה, מה  שמייקר את עלויות-שימוש. אנאלייזר מסוג CHS580  העושה שימוש בחמצן ובריכוז של  שלוש תשיעיות בלבד כגז נושא עלות השימוש צונחת לפחות משליש ממחיר ההליום, כך שמכשירים מבוססי- חמצן כגז נושא הינם חסכוניים ביותר.


3. חסכון בהזרמת הגז: התקנת מצב Sleep : לאנאלייזר יש תכונה המאפשרת לו להפסיק את זרימת הגז בזמן שאינו בשימוש- המכשיר עוצר את זרימת הגז ועם התחלת אנליזה חדשה האנאלייזר  מחדש את זרימת הגז.  ניתן לכוון את משך הזמן של מצב Sleep.

 
בשיטת הבעירה ניתן לבדוק גם חמצן וחנקן, וכן פחמן על פני השטח של מתכות, קרמיקה, זכוכית ועוד. המכשירים השונים קיימים עם ערוץ אחד עד שלושה.

* האמבטיה (crucible) בה מונחת הדוגמא  עשויה קרמיקה. הקרמיקה הינה חומר מועדף בשל   מספר תכונות: היא זולה, אינה מזדהמת בחומרים נוספים, בעלת  הולכה תרמית טובה ולכן מאפשרת שריפה מטבית של הדוגמא בטמפרטורת הכבשן שיכולה להגיע ל- 1550 מ''צ.